高溫電極的描述
1.1 耐受溫度
發(fā)酵過(guò)程滅菌溫度一般達(dá)到 120℃,持續(xù)30min。這就需要pH電極可耐受發(fā)酵罐內(nèi)原位高溫高壓蒸汽滅菌,耐受溫度至少達(dá)到125℃。例如梅特勒-托利多Inpro3030/3000原位滅菌耐受溫度可達(dá)130℃以上。滿足滅菌耐受溫度是pH電極正確選用的基本條件,選擇不當(dāng)不僅帶來(lái)經(jīng)濟(jì)損失而且使實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。
1.2 壓力
充液型電極在使用過(guò)程中一般都加有0.5MPa的壓力(復(fù)合凝膠電極不考慮加壓?jiǎn)栴}),與發(fā)酵罐內(nèi)形成正壓以利于測(cè)量和防止電極污染。考慮到空氣管線及發(fā)酵罐使用壓力,電極耐壓應(yīng)達(dá)到0.4MPa。
1.3 電極結(jié)構(gòu)
pH測(cè)量需要一根測(cè)量電極和一根參比電極,但在多數(shù)情況下是做成復(fù)合電極,把測(cè)量電極和參比電極合二為一。產(chǎn)品為三合一電極,把溫度探頭和復(fù)合電極合在一起,這樣就可以對(duì)pH 值進(jìn)行自動(dòng)溫度補(bǔ)償。除上述參數(shù)外,還要根據(jù)具體情況如pH值測(cè)量范圍、測(cè)量精度、尺寸大小等參數(shù)合理選擇。
2 使用與維護(hù)
2.1 使用前的準(zhǔn)備工作
(1)使用前取下電極裝有浸泡液的保護(hù)浸泡瓶或塑料套。將電極測(cè)量端浸在蒸餾水中清洗,然后取出用濾紙吸干殘留蒸餾水。
(2)觀察敏感球跑內(nèi)部是否全部充滿液體,如發(fā)現(xiàn)有氣泡,則應(yīng)將電極向下輕輕甩動(dòng)(象甩體溫計(jì)),以消除敏感球泡內(nèi)的氣泡,否則將影響測(cè)試精度。
(3)加液型 pH 復(fù)合電極應(yīng)取下加液孔小塞子,當(dāng)罐內(nèi)溶液的高度低于外觀的 3/4 時(shí),應(yīng)及時(shí)加入電解液(3M KCL)。
(4)將電極裝入保護(hù)套內(nèi),如需加壓用專業(yè)氣筒打壓至0.5MPa。
2.2校準(zhǔn)傳感器的校準(zhǔn)
在發(fā)酵罐外進(jìn)行,將pH電極浸沒(méi)到含有一種或多種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的適當(dāng)容器中進(jìn)行校準(zhǔn)。一般進(jìn)行兩點(diǎn)校準(zhǔn),零點(diǎn)選用6.86(或7.00)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,斜率要視發(fā)酵過(guò)程應(yīng)用在酸性還是堿性環(huán)境,酸性選用4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,堿性選用9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。上述校準(zhǔn)過(guò)程必須保證緩沖溶液溫度為25℃。緩沖液溫度改變,校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)值要相應(yīng)變化。
2.3 使用
在實(shí)際使用過(guò)程中,pH 電極可能會(huì)存在以下問(wèn)題:靈敏度/斜率下降,響應(yīng)遲緩,噪聲干擾以及機(jī)械破壞。
(1)靈敏度/斜率:在pH和探頭的電極電位之間存在一定的理論關(guān)系即能斯特方程。新的探頭可接近其理論斜率(即25℃下每pH單位的電極電位為59mV),但隨著電極的老化或污染,靈敏度會(huì)不斷下降。大多數(shù)的pH計(jì)或放大器能控制并改變其將電壓信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)閜H讀數(shù)的靈敏度(通常標(biāo)記為斜率或靈敏度),可由mV或溫度來(lái)定標(biāo)(因?yàn)闇囟仁抢碚撋嫌绊懶甭实奈ㄒ灰蛩兀O聢D表示了當(dāng)靈敏度控制發(fā)生設(shè)置錯(cuò)誤時(shí)的情況。將系統(tǒng)進(jìn)行某種 pH校準(zhǔn)后,再用一種或多種緩沖液進(jìn)行檢驗(yàn)。與預(yù)期結(jié)果不同的是,pH計(jì)的讀數(shù)會(huì)系統(tǒng)性地偏離已知緩沖液的pH值,如圖中虛線所示,如果所得到的線比較陡說(shuō)明斜率設(shè)置過(guò)低;如果所得的線比較平緩,則說(shuō)明斜率設(shè)置過(guò)高。如果斜率/靈敏度的控制必須設(shè)置在遠(yuǎn)低于理論值的pH值,才能使pH電極能夠按照?qǐng)D中所示的實(shí)線來(lái)工作時(shí),說(shuō)明該系統(tǒng)的靈敏度較差,考慮更換電極。